固相萃取仪在食品添加剂检测方法
鸡蛋中三聚氰胺的检测(CleanertPCX,P/N:CX0603)
食品中苏d红染料的检测方法液相色谱法(CleanertAlumina-N,P/N:AL5006-N)
水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定液相色谱-串联质谱法(CleanertAlumina-N,CleanertPCX,P/N:AL0006-N,CX0603)
固相萃取的常用吸附剂主要分为硅胶基质、无机基质、有机聚合物等三类。
1、硅胶基质类吸附剂
它主要是利用氯或烷氧基与硅胶进行化学合成反应,形成带不同功能基团的键合硅胶,如C18、C8等。而此类反应得到的键合硅胶往往含有少量的残余硅羟基,根据实验要求,一般会采用三甲基氯硅烷或六甲基二硅烷等小分子硅烷进行硅烷化处理,以达到对键合硅胶的封尾处理,尽量减少残余硅羟基对实验的影响。
2、无机基质的吸附剂无机基质固相萃取吸附剂主要是无机类氧化物和石墨化碳类无机物。无机类氧化物有活性硅土、氧化铝、弗罗里硅土等。这些无机类氧化物的共同特点是表面具有活性羟基,可以用于正相萃取。石墨化碳类因表面特别的结构成为一种较特别的无机基质吸附剂。(1)活性硅土吸附剂:活性硅胶是非键合的活性硅土,其主要作用力是极性,次要作用力是阴离子交换,由于硅胶容易吸水,使用前常需要干燥。由于Si的高极性,使用Si吸附剂吸附时一定不能用极性溶剂(比如水)处理Si柱。(2)弗罗里硅土吸附剂:弗罗里硅土吸附剂是由无定形的SiO2组成,同时含有少量Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3及有机杂质,属于极性吸附剂。适用于从非极性的基液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)。(3)氧化铝(Al2O3)吸附剂:氧化铝可以通过铝金属的中心与化合物羟基的氢形成氢键吸附目标化合物,可以通过离子交换将吸附带有负电荷的目标化合物,也可以通过控制氧化铝表面的pH来控制其吸附作用力。酸性氧化铝的pH约为5,具有非常高的活性,主要用于吸附极性化合物或具有阴离子官能团的化合物。中性氧化铝的pH约为6.5,具有非常高的活性,可以吸附水相或非水相基液中的胺类或芬芳族化合物。碱性氧化铝的pH约为8.5,具有非常高的活性,碱性氧化铝可以通过表面的负电荷与具有阳离子官能团的化合物,所以,碱性氧化铝主要用于吸附极性化合物或具有阳离子官能团的化合物。(4)石墨化碳吸附剂:石墨化碳类表面带有一些正电荷,具有阴离子交换的功能,同时由于属于疏水性吸附剂,石墨化碳黑吸附剂不但可以提取非极性至中等极性的目标化合物,而且可以提取极性的目标化合物。3、有机聚合物类吸附剂
多为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)、聚甲基丙烯酸甲酯(PA)、苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯基乙苯共聚物(PS-DVB-EVB)、苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯吡咯烷酮(PS-DVB-NVP)等。有机聚合物吸附剂具有比键合硅胶更大的表面积,比键合硅胶类吸附剂性能更稳定,对农残类化合物包括极性较大的氨基甲酸酯类农药、氯化苯氧基乙酸类除草剂吸附更w全,回收率更高。