所谓萃取法,就是从样品中提取组分,传统的方法是液-液萃取法 ( LLE),即用液体作为提取剂。固相萃取是19世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域 。
固相萃取是利用固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
全自动固相萃取仪是一套由液体处理平台衍生开发出的能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的固相萃取仪。包括固相萃取的活化、上样、清洗、洗脱步骤,以及样品的切换。现有的技术分为单通道固相萃取仪和多通道固相萃取仪。
固相萃取的基本步骤:
1、SPE柱预处理(活化):无论是自行装填的还全自动固相萃取仪是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的状态,为了得到高回收率和良好的重现性,向SPE柱添加样品前,需要对SPE柱进行预处理。
2、样品过柱(上样):样品过柱的主要目的是要将样品中的目标化合物定量地保留在SPE柱上,使其与未被保留的样品基质及干扰物分离。具体方法是将样品添加至SPE柱中,加压使其通过SPE柱,并控制样品流速。
3、SPE柱洗涤(淋洗):为了减少在分析过程中杂质对目标化合物的干扰,延长仪器的使用寿命,在不影响目标化合物回收率的前提下,应尽可能地除去干扰物。在固相萃取中,经常通过SPE柱的洗涤来达到这个目的。用适当的洗涤剂选择性的洗脱吸附力弱的杂质,目标化全自动固相萃取仪合物依然保留在SPE柱上。洗涤剂的选择取决于杂质的性质及分析手段。
4、目标化合物洗脱:目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是很关键的一步,为了大限度地将目标化合物洗脱下来,要选择合适的洗脱剂。