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高纯氮气发生器采用电化学分离法和物理吸附法的高纯氮气发生器可以制取纯氮、氧气等气体。它利用恒定电位电解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作为两电极的分隔板,多孔气体扩散型氧电极为阴极,镍网为阳极,且电极安装是采用硬支撑结构。
具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽,在两电极间加上电压≤1.5V的直流电,此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。
其电解液采用“强制循环方式",由电磁泵带动电解液在液路中循环,提高了电解效率。
高纯氮气发生器器采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有:
1.加KOH液体(水)的高纯氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氮气必然造成色谱柱柱效降低。
2.氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间一久热导检测器的灵敏度降低。
3.利用该原理产生的氮气如果长时间在常压(标准大气压)条件下使用,会造成严重的返液(回液)现象。为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。
毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
使用高纯氮气发生器应注意几点:
首先,对气相色谱来说,高纯氮气发生器产生了氮气后,还需要脱水、脱氧(加脱水脱氧管),否则会损害ECD检测器。
其次,对质谱来说,国内的氮气发生器都无法达到很高的流量,所以,现在很多人都还使用液氮瓶罐,来支持液质联用需要的氮气流量。