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饲料中粗纤维的测定

发布时间: 2022-07-01  点击次数: 710次

什么是粗纤维

粗纤维不止包括纤维素和残存的半纤维素,还包括木质素、角质等成分。这类物质一般不能被稀酸、稀碱溶解,同时也不被人体或家畜等生物体消化吸收。因此,常 规的饲料中粗纤维就是通过将饲料样品经1.25%稀酸、稀碱煮沸溶解,然后测剩余的物质质量。但是此种方法测定不准确,结果常常偏低,因为粗纤维中的木质 素等有机物会部分溶于酸碱中。

粗纤维由于不能被人体吸收,所以一度被遗弃。但是,后来,人们发现,粗纤维的食用,能有效防止一些疾病或者降低疾病的发生率。正因如此,粗纤维又被人们重视,并把它改名为膳食纤维。

粗纤维食物

粗纤维食物是指每百克食物中含有粗纤维2克以上的食物,主要是粮食、蔬菜、水果、豆类含量比较多。同时粗纤维又可分为可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维,前者主要存在于水果、豆类,后者主要是粗粮、杂粮中存在。粗纤维食物对胃的要求比较高,要求胃有较高的消化能力,同时粗纤维的过度食用,会影响其他必需元素的吸收。

饲料中粗纤维测定方法

1 适用范围

  本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。

2 引用标准

  GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

3 原理

  用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维,它不是一个确切的化学实体,只是在*强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。

4 试剂

  本方法试剂使用分析纯,水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。

  4.1 硫酸(GB 625)溶液0.128±0.005mol/L:氢氧化钠标准溶液标定,GB 601。

  4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液,0.313±0.005mol/L:邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。

  4.3 酸洗石棉HG 3-1062。

  4.4 95%乙醇(GB 679)。

  4.5 乙(HG 3-1002)。

  4.6 正辛醇(防泡剂)。

5 仪器设备

  5.1 实验室用样品粉碎机。

  5.2 分样筛:孔径1mm,(18目)。

  5.3 分析天平:感量0.0001g。

  5.4 电加热器(电炉),可调节温度。

  5.5 电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130℃。

  5.6 高温炉:有高温计可控制温度在500℃~600℃。

  5.7 消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。

  5.8 抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)。

  5.9 古氏坩埚:30mL,预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。

  5.10 干燥器,以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。

  5.11 粗纤维测定仪器:国内外生产的符合本标准测定原理,且测定结果一致的仪器。

6 试样制备

  将样品用四分法缩减至200g,粉碎,全部通过1mm筛,放入密封容器。

7 分析步骤

  7.1 仲裁法

  称取1~2g试样,准确至0.0002g, 用乙脱脂,(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可不脱脂),放入消煮器(5.7),加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1)200mL和 1滴正辛醇,立即加热,应使其在2min内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁 上。随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL,同样准确微沸 30min,立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤,先用25mL硫酸溶液洗涤,残渣无损失地转移到坩埚(5.9)中,用沸蒸馏水洗至中性,再用15mL乙醇 (4.4)洗涤,抽干。将坩埚(5.9)放入烘箱(5.5),于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器(5.10)中冷却至室温,称重,再于550±25℃高温炉中(5.6)灼烧30min,取出后于干燥器中(5.10)冷却至室温后称重。

  7.2 推荐法

   称1~2g试样(脱脂步骤同手工方法)于G2玻璃沙漏斗中,用坩埚夹将漏斗插入热萃取器;从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇,将加热 旋扭开到最大位置,待溶液沸腾后,将旋扭调到合适位置,使溶液保持微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL,同 样准确微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,将坩埚(5.9)转移至冷萃取器,加入25mL95%乙醇,抽干,将漏斗转移到烘箱(5.5),于 130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器(5.10)中冷却至室温,称重。再放入500±25℃高温炉(5.6)中灼烧1h,干燥器(5.10)中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。

8 测定结果的计算

  8.1 计算公式

  粗纤维(%)=(m1-m2)/m

  式中:m1──130℃烘干后坩埚及试样残渣重,g;m2──550℃(或500℃)灼烧后坩埚及试样残渣重,g;m── 试样(未脱脂)质量,g。

  8.2 重复性

  每个试样取两平行样进行测定,以算术平均值为结果。

  粗纤维含量在10%以下,绝对值相差0.4。粗纤维含量在10%以上,相对偏差为4%。

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