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所谓萃取法,就是从样品中提取组分,传统的方法是液-液萃取法 ( LLE),即用液体作为提取剂。固相萃取是19世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速,广泛应用于环境、制药、医学、食品等领域 。
固相萃取的基本步骤:
1、SPE柱预处理(活化):无论是自行装填的还全自动固相萃取仪是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的状态,为了得到高回收率和良好的重现性,向SPE柱添加样品前,需要对SPE柱进行预处理。
2、样品过柱(上样):样品过柱的主要目的是要将样品中的目标化合物定量地保留在SPE柱上,使其与未被保留的样品基质及干扰物分离。具体方法是将样品添加至SPE柱中,加压使其通过SPE柱,并控制样品流速。
3、SPE柱洗涤(淋洗):为了减少在分析过程中杂质对目标化合物的干扰,延长仪器的使用寿命,在不影响目标化合物回收率的前提下,应尽可能地除去干扰物。在固相萃取中,经常通过SPE柱的洗涤来达到这个目的。用适当的洗涤剂选择性的洗脱吸附力弱的杂质,目标化全自动固相萃取仪合物依然保留在SPE柱上。洗涤剂的选择取决于杂质的性质及Zui后的分析手段。
4、目标化合物洗脱:目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是至关重要的一步,为了Zui大限度地将目标化合物洗脱下来,必须选择合适的洗脱剂。