凯氏定氮仪基本原理及其校准应用

3.2 空白试验
通过展开空白试验能够对仪器的稳定情况进行检查，并且可以有效排除存在的杂质氮干扰问题。蔗糖作为纯碳氢化合物，其自身并未存在氮化物，稳定性较强，不会发生由于水、温度、电解质条件改变而随之改变的情况。因此蔗糖能够运用于有机氮内存在氢、碳组分的模拟，并且在测定空白消化过程接近试样消化中展开，有力确保空白值正确性。
空白试验主要采用方法如下：通过称取0.5g无氮蔗糖作为试样，依照以上步骤完成连续两次的空白测定，保证所消耗的标准滴定溶液体积均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通过测定回收率能够将运用凯式定氮仪设备，所得的测量结果准确性直接反映，并且运用铵盐的稳定含氮量与不易消化这一特点，能够对回收率快速且简单测定。测定回收率方法如下：在105℃条件下对高纯度硫酸铵进行2h干燥处理，之后将干燥处理过后的硫酸铵称取0.2g置于消化烧瓶内，逐次完成蒸馏、滴定，氮含量计算公式如下，查阅以往资料硫酸铵内的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校准
运用50mg/L浓度的水中氨氮标准溶液，进行重复6次的测量根据以下公式代入测量值，可以完成凯式定氮仪的精密度测量[6]。
式中：重复性测量用RSD表示;测量试验内存在偏差用s表示;測量均值用表示;单次测量值用xi表示。
4  凯式定氮仪维护
在日常运用凯式定氮仪时极易发生的故障问题及维护工作如下：
一是滴定时酸碱液无法滴入，主要是酸碱液量较少，在进入液管内时与液面脱离，应当进行及时补液处理;
二是酸碱桶无压力，由于酸碱管路及气泵发生损坏、漏气情况，应当对管路、气泵及时更换;
三是酸碱桶内存在压力，仍然加液失败，主要存在电磁阀未能成功接通以及内部晶体管道堵塞所致，为此需要定期对电磁阀接线情况进行检查，必要情况下应当及时拆洗;
四是凯式定氮仪设备在长期维护中，需要对加热器内存在的水垢及时清除，才能够保证加热效率。
5  结语
总而言之，与长期的测量工作经验结合，本文通过对凯式定氮仪进行分析，提出了计量性能、校准方法、故障问题的有效分析，与仪器的实际工作需求及设计性能相符，也能够为日后凯式定氮仪的校准及形成统一测量标准作参考。
参考文献
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