实验室氮吹仪应用之水质三聚氰监测

一、使用仪器和试剂：

     高效液相色谱仪；紫外分光光度计；电子分析天平；超纯水机；组织捣碎机；

     漩涡混匀器；超声波清洗器；高速冷冻离心机；固相萃取仪；氮吹仪。

试剂：三聚氰胺标准品；乙腈HPLC级；庚烷磺酸钠；及色谱纯或分析纯。

二、溶液配制

三聚氰胺标准溶液：称取0.100g(精确至0.1mg)的三聚氰胺标准品，用甲醇水溶液（1+1）超声待溶解后冷却定容于100ml棕色容量瓶中，该浓度为1.0mg/ml，于4℃内储存，有效期3个月。移取该标准储备液用流动相逐级稀释，配制成一系列浓度的工作溶液。

离子对试剂溶液：准确称量2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸，加水定容至1000ml容量瓶中，0.45μm水系滤膜抽滤后备用。

三、材料

罗非鱼、对虾。罗非鱼去鳞、去皮取背部和腹部肌肉；对虾去头、去壳、去附肢，取肌肉部分。用高速捣碎机将样品捣碎后置-18℃以下保存。实验时将样品自然解冻至室温。

四、样品前处理方法

1.直接提取处理方法

称取5g(精确至0.01g)样品于50ml离心管内，准确加入10ml提取液，涡旋混合均匀1min，振荡提取20min，静止2min后，于5000r/min的离心机上离心10min，取上清液2ml转移至2ml离心管中，于8000r/min的高速离心机离心8min。取上清液过0.2μm滤膜上机测定。

2.过固相萃取柱处理方法

称取5g(精确至0.01g)样品于50ml玻璃比色管内，准确加入提取液20ml混匀，超声20min，冷却至室温，取上层提取液9000r/min离心10min，取上清液5ml过预先经3ml甲醇、3ml水活化的HyperSep Retain-CX固相萃取小柱，再依次用3ml水和3ml甲醇洗涤，弃去流出液，至过柱速度不超过1.0ml/min。抽至近干后，以5ml氯水-甲醇溶液（5%）洗脱，收集流出液，于50℃下水浴氯气流吹干。向残留物中准确加入1.0ml甲醇水（2+8）溶液，涡旋混合1min，过0.2μm有机滤膜，上机测定。

一、使用仪器和试剂：

     高效液相色谱仪；紫外分光光度计；电子分析天平；超纯水机；组织捣碎机；

     漩涡混匀器；超声波清洗器；高速冷冻离心机；固相萃取仪；氮吹仪。

试剂：三聚氰胺标准品；乙腈HPLC级；庚烷磺酸钠；及色谱纯或分析纯。

二、溶液配制

三聚氰胺标准溶液：称取0.100g(精确至0.1mg)的三聚氰胺标准品，用甲醇水溶液（1+1）超声待溶解后冷却定容于100ml棕色容量瓶中，该浓度为1.0mg/ml，于4℃内储存，有效期3个月。移取该标准储备液用流动相逐级稀释，配制成一系列浓度的工作溶液。

离子对试剂溶液：准确称量2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸，加水定容至1000ml容量瓶中，0.45μm水系滤膜抽滤后备用。

三、材料

罗非鱼、对虾。罗非鱼去鳞、去皮取背部和腹部肌肉；对虾去头、去壳、去附肢，取肌肉部分。用高速捣碎机将样品捣碎后置-18℃以下保存。实验时将样品自然解冻至室温。

四、样品前处理方法

1.直接提取处理方法

称取5g(精确至0.01g)样品于50ml离心管内，准确加入10ml提取液，涡旋混合均匀1min，振荡提取20min，静止2min后，于5000r/min的离心机上离心10min，取上清液2ml转移至2ml离心管中，于8000r/min的高速离心机离心8min。取上清液过0.2μm滤膜上机测定。

2.过固相萃取柱处理方法

称取5g(精确至0.01g)样品于50ml玻璃比色管内，准确加入提取液20ml混匀，超声20min，冷却至室温，取上层提取液9000r/min离心10min，取上清液5ml过预先经3ml甲醇、3ml水活化的HyperSep Retain-CX固相萃取小柱，再依次用3ml水和3ml甲醇洗涤，弃去流出液，至过柱速度不超过1.0ml/min。抽至近干后，以5ml氯水-甲醇溶液（5%）洗脱，收集流出液，于50℃下水浴氯气流吹干。向残留物中准确加入1.0ml甲醇水（2+8）溶液，涡旋混合1min，过0.2μm有机滤膜，上机测定。