纤维测定仪样品处理

纤维测定仪样品处理

　　1. 将需要测定的样品磨粉碎至40-60目，过筛，烘干至恒重;

　　2. 若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下)，则必须在同样条件下测量一个不含水的干样，以确定里面的水含量;

　　3. 如果样品脂肪含量超过5-10%，则以25ml每克样品的量，用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不超过1g/100ml)。

　　折叠纤维测定仪仪器操作总则

　　1. 将坩埚烘干至恒重，记录其重量至小数点后四位;

　　2. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚，记录其重量至小数点后四位;

　　3. 上述两项相减，计算样品重量;

　　4. 将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;

　　5. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内，对齐(用坩埚夹取/放坩埚时，先把虎口张至足够大，且一定要夹在其中部靠上位置，否则极易把坩埚带翻或打破，要耐心缓慢操作);

　　6. 缓慢下压手柄，使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定，内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直，上抬时动作一定要慢，否则极易把坩埚带翻);

　　7. 接通电源及冷凝水(打开水);

　　8. 通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;

　　9. 将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始，由于设备为冷的，故为保持温度一致，以防反应管因温差而破裂，故不用预热，以后再行进换液，则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;

　　10. 设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);

　　11. 酸解(或碱解)完成后，即时间用完后，关闭红外加热

　　纤维测定仪实验注意事项

　　1. 称量过程一定要准确(关好天平挡门)，不要用手拿坩埚，用夹子拿取;

　　2. 在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时，必须保证液体是热的，避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;

　　3. 仪器清洗*好不要用洗衣粉，洗洁净之类的溶剂，*好选用热水进行清洗，如果确实清洗不净，则可用少量的溶剂进行清洗;

　　4. 在酸解(或碱解)完成后，排液时应缓慢进行，防止漂浮的样品粘附到消解管壁上，如果样品粘附的比较牢固，无法用水清洗，可用软毛刷从底部轻轻刷掉;

　　5. 石英坩埚轻拿轻放，避免磕碎，碰碎，摔碎等;

　　6. 若坩埚长时间使用时有明显堵塞，可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时，冷却后再进行清洗;